本發明涉及合金熱處理技術領域，更具體的是，本發明涉及一種鎳基金屬合金粉末的高溫熱處理方法。

背景技術：

鎳基金屬粉末是一種工程領域中具有廣泛應用的原材料。在噴涂、激光熔覆和3d打印中所需要的粉末具有尺寸小、比表面積大、流動性好等特點，但是不同的應用方向對粉末的性能有不同的要求，如粒度分布要求，球形度要求和硬度要求等等。

在很多情況下，鎳基金屬粉末材料在使用前都需要根據應用條件進行前處理。如一般在使用前需要對粉末進行干燥處理，這種處理相對比較簡單，只涉及溫度和保溫時間。但是在某些特殊要求的應用場合需要對金屬粉末進行高溫熱處理，以獲得較粗大晶?；蚱渌厥饨M織與性能，如軟化退火處理。而金屬粉末在高溫熱處理過程中普遍存在高溫結塊現象，也就是我們常說的高溫燒結。因此，尋求合適的處理方法來解決金屬粉末在高溫熱處理過程中的防結塊問題具有重要的實際意義。

技術實現要素：

本發明設計開發了一種鎳基金屬合金粉末的高溫熱處理方法，通過將鎳基金屬合金粉末分兩步進行加熱后退火處理，并控制加熱的升溫速率，有效避免了金屬粉末在高溫熱處理過程中存在的高溫結塊現象。

本發明提供的技術方案為：

一種鎳基金屬合金粉末的高溫熱處理方法，包括如下步驟：

步驟1：將鎳基金屬合金粉末置于稀有氣體氛圍下的回轉爐內，控制回轉爐轉動；

步驟2：將所述回轉爐升溫至150～250℃，并保溫2.5～3.5h；

步驟3：繼續將所述回轉爐升溫至600～750℃，保溫6～8h，并控制所述回轉爐正反轉循環轉動，且時間間隔為20～30min；

其中，控制升溫速率為滿足：

其中，ht2為步驟3中的升溫速率，th2為步驟3中回轉爐的升至溫度，th1為步驟2中回轉爐的升至溫度，t0為室溫且t0＝20℃，tk2為步驟3中的保溫時間，tk1為步驟2中的保溫時間，ta為單位時間，tg為時間間隔，hts2為第二標準升溫速率，hts2∈[0.9，1.3]；

步驟4：對步驟3獲得的金屬粉末進行退火處理。

優選的是，所述步驟4包括：

將回轉爐升溫至800-950℃并保溫12～14h，然后降到650～700℃后，自然冷卻到室溫，粉末出爐；

其中，控制降溫速率滿足：

其中，lt1為降溫速率，lts為標準降溫速率，lts∈[1.1，1.2]，th31步驟4中回轉爐的升至溫度，tk31為步驟4的保溫時間，tl21為步驟4中的降至溫度。

優選的是，所述步驟4包括：

將回轉爐緩慢升溫至780～860℃并保溫14-16h，然后降到600～650℃后，自然冷卻到室溫，粉末出爐；

其中，控制降溫速率滿足：

其中，lt2為降溫速率，lts為標準降溫速率，th32步驟4中回轉爐的升至溫度，tk32為步驟4的保溫時間，tl22為步驟4中的降至溫度。

優選的是，在所述步驟1中，控制所述回轉爐的轉速：

其中，ω為回轉爐的轉速，ω0為回轉爐的標準轉速，ω0∈[0.2，0.4]。

優選的是，在所述步驟2中，控制升溫速率滿足：

其中，ht1為步驟2中的升溫速率，hts1為第一標準升溫速率，hts1∈[1.8，2.5]。

優選的是，所述稀有氣體為氮氣或者氬氣中的一種。

優選的是，在所述步驟1中，將所述鎳基金屬合金粉末置于回轉爐之前，對所述回轉爐進行抽真空，并控制真空度小于等于50pa，保持20～30min后，通入高純氮氣，并保持所述回轉爐內壓強與大氣壓強一致。

優選的是，在所述步驟2中，對所述鎳基金屬合金粉末進行加熱前，對所述回轉爐進行再次抽真空，使得回轉爐內真空度小于等于50pa。

優選的是，在所述步驟3中，對所述回轉爐繼續加熱時，保持所述回轉爐處于真空狀態，當對所述回轉爐進行保溫時，通入高純氬氣，并保持所述回轉爐內壓強與大氣壓強一致。

本發明所述的有益效果：

本發明設計開發的鎳基金屬合金粉末的高溫熱處理方法，通過將鎳基金屬合金粉末分兩步進行加熱后退火處理，并控制加熱的升溫速率，退火的降溫速率以及回轉爐的轉速，有效避免了金屬粉末在高溫熱處理過程中存在的高溫結塊現象。

具體實施方式

下面對本發明做進一步的詳細說明，以令本領域技術人員參照說明書文字能夠據以實施。

本發明提供一種鎳基金屬合金粉末的高溫熱處理方法，包括如下步驟：

步驟1：對回轉爐進行抽真空，并控制真空度小于等于50pa，保持20～30min后，通入高純氮氣，并保持回轉爐內壓強與大氣壓強一致。將鎳基金屬合金粉末置于稀有氣體氛圍下的回轉爐內，控制回轉爐轉動。所述的稀有氣體為氮氣或者氬氣中的一種；

控制所述回轉爐的轉速：

其中，ω為回轉爐的轉速，ω0為回轉爐的標準轉速，ω0∈[0.2，0.4]。

步驟2：對所述回轉爐進行再次抽真空，使得回轉爐內真空度小于等于50pa，將回轉爐升溫至150～250℃，并保溫2.5～3.5h；

控制升溫速率滿足：

其中，ht1為步驟2中的升溫速率，hts1為第一標準升溫速率，hts1∈[1.8，2.5]。

步驟3：繼續將回轉爐升溫至600～750℃，保溫6～8h，并控制所述回轉爐正反轉循環轉動，且時間間隔為20～30min；

其中，控制升溫速率為滿足：

其中，ht2為步驟3中的升溫速率，th2為步驟3中回轉爐的升至溫度，th1為步驟2中回轉爐的升至溫度，t0為室溫，tk2為步驟3中的保溫時間，tk1為步驟2中的保溫時間，ta為單位時間，tg為時間間隔，hts2為第二標準升溫速率，hts2∈[0.9，1.3]；

對回轉爐繼續加熱時，保持所述回轉爐處于真空狀態，當對回轉爐進行保溫時，通入高純氬氣，并保持所述回轉爐內壓強與大氣壓強一致。

步驟4：對步驟3獲得的金屬粉末進行退火處理。

具體包括將回轉爐升溫至800-950℃并保溫12～14h，然后降到650～700℃后，自然冷卻到室溫，粉末出爐；

其中，控制降溫速率滿足：

其中，lt1為降溫速率，lts為標準降溫速率，lts∈[1.1，1.2]，th31步驟4中回轉爐的升至溫度，tk31為步驟4的保溫時間，tl21為步驟4中的降至溫度。

作為本發明的另一實施例，所述的步驟4包括：

將回轉爐緩慢升溫至780～860℃并保溫14-16h，然后降到600～650℃后，自然冷卻到室溫，粉末出爐；

其中，控制降溫速率滿足：

其中，lt2為降溫速率，lts為標準降溫速率，th32步驟4中回轉爐的升至溫度，tk32為步驟4的保溫時間，tl22為步驟4中的降至溫度。

實施例1

本實施例選取粒徑為160μm的鎳基金屬合金粉末。

步驟1：對回轉爐進行抽真空，并控制真空度小于等于50pa，保持20min后，通入高純氮氣，并保持回轉爐內壓強與大氣壓強一致。將鎳基金屬合金粉末置于回轉爐內，控制回轉爐轉動，并控制所述回轉爐的轉速：

其中，ω為回轉爐的轉速，ω0為回轉爐的標準轉速，ω0∈[0.2，0.4]

步驟2：對所述回轉爐進行再次抽真空，使得回轉爐內真空度小于等于50pa，將回轉爐升溫至150℃，并保溫2.5h；

控制升溫速率滿足：

其中，ht1為步驟2中的升溫速率，hts1為第一標準升溫速率，hts1∈[1.8，2.5]。

步驟3：繼續將回轉爐升溫至600℃，保溫6h，并控制所述回轉爐正反轉循環轉動，且時間間隔為20min；

其中，控制升溫速率為滿足：

其中，ht2為步驟3中的升溫速率，th2為步驟3中回轉爐的升至溫度，th1為步驟2中回轉爐的升至溫度，t0為室溫，tk2為步驟3中的保溫時間，tk1為步驟2中的保溫時間，ta為單位時間，tg為時間間隔，hts2為第二標準升溫速率，hts2∈[0.9，1.3]；

對回轉爐繼續加熱時，保持所述回轉爐處于真空狀態，當對回轉爐進行保溫時，通入高純氬氣，并保持所述回轉爐內壓強與大氣壓強一致。

步驟4：對步驟3獲得的金屬粉末進行退火處理。

具體包括將回轉爐升溫至800℃并保溫12h，然后降到650℃后，自然冷卻到室溫，粉末出爐；

其中，控制降溫速率滿足：

其中，lt1為降溫速率，lts為標準降溫速率，lts∈[1.1，1.2]，th31步驟4中回轉爐的升至溫度，tk31為步驟4的保溫時間。

獲得金屬粉末沒有結塊現象。

實施例2

本實施例選取粒徑為120μm的鎳基金屬合金粉末。

步驟1：對回轉爐進行抽真空，并控制真空度小于等于50pa，保持30min后，通入高純氮氣，并保持回轉爐內壓強與大氣壓強一致。將鎳基金屬合金粉末置于回轉爐內，控制回轉爐轉動，并控制所述回轉爐的轉速：

其中，ω為回轉爐的轉速，ω0為回轉爐的標準轉速，ω0∈[0.2，0.4]。

步驟2：對所述回轉爐進行再次抽真空，使得回轉爐內真空度小于等于50pa，將回轉爐升溫至250℃，并保溫3.5h；

控制升溫速率滿足：

其中，ht1為步驟2中的升溫速率，hts1為第一標準升溫速率，hs1∈[1.8，2.5]。

步驟3：繼續將回轉爐升溫至750℃，保溫8h，并控制所述回轉爐正反轉循環轉動，且時間間隔為30min；

其中，控制升溫速率為滿足：

其中，ht2為步驟3中的升溫速率，th2為步驟3中回轉爐的升至溫度，th1為步驟2中回轉爐的升至溫度，t0為室溫，tk2為步驟3中的保溫時間，tk1為步驟2中的保溫時間，ta為單位時間，tg為時間間隔，hts2為第二標準升溫速率，hts2∈[0.9，1.3]；

對回轉爐繼續加熱時，保持所述回轉爐處于真空狀態，當對回轉爐進行保溫時，通入高純氬氣，并保持所述回轉爐內壓強與大氣壓強一致。

步驟4：對步驟3獲得的金屬粉末進行退火處理。

具體包括將回轉爐升溫至950℃并保溫14h，然后降到700℃后，自然冷卻到室溫，粉末出爐；

其中，控制降溫速率滿足：

其中，lt1為降溫速率，lts為標準降溫速率，th31步驟4中回轉爐的升至溫度，tk31為步驟4的保溫時間。

獲得金屬粉末沒有結塊現象。

實施例3

本實施例選取粒徑為140μm的鎳基金屬合金粉末。

步驟1：對回轉爐進行抽真空，并控制真空度小于等于50pa，保持25min后，通入高純氮氣，并保持回轉爐內壓強與大氣壓強一致。將鎳基金屬合金粉末置于回轉爐內，控制回轉爐轉動，并控制所述回轉爐的轉速：

其中，ω為回轉爐的轉速，ω0為回轉爐的標準轉速，ω0∈[0.2，0.4]。

步驟2：對所述回轉爐進行再次抽真空，使得回轉爐內真空度小于等于50pa，將回轉爐升溫至200℃，并保溫3h；

控制升溫速率滿足：

其中，ht1為步驟2中的升溫速率，hts1為第一標準升溫速率，。

步驟3：繼續將回轉爐升溫至750℃，保溫8h，并控制所述回轉爐正反轉循環轉動，且時間間隔為25min；

其中，控制升溫速率為滿足：

其中，ht2為步驟3中的升溫速率，th2為步驟3中回轉爐的升至溫度，th1為步驟2中回轉爐的升至溫度，t0為室溫，tk2為步驟3中的保溫時間，tk1為步驟2中的保溫時間，ta為單位時間，tg為時間間隔，hts2為第二標準升溫速率，hts2∈[0.9，1.3]；

對回轉爐繼續加熱時，保持所述回轉爐處于真空狀態，當對回轉爐進行保溫時，通入高純氬氣，并保持所述回轉爐內壓強與大氣壓強一致。

步驟4：對步驟3獲得的金屬粉末進行退火處理。

具體包括將回轉爐升溫至950℃并保溫13h，然后降到700℃后，自然冷卻到室溫，粉末出爐；

其中，控制降溫速率滿足：

其中，lt1為降溫速率，lts為標準降溫速率，th31步驟4中回轉爐的升至溫度，tk31為步驟4的保溫時間。

獲得金屬粉末沒有結塊現象。

實施例4

本實施例選取粒徑為160μm的鎳基金屬合金粉末。

步驟1：對回轉爐進行抽真空，并控制真空度小于等于50pa，保持20min后，通入高純氮氣，并保持回轉爐內壓強與大氣壓強一致。將鎳基金屬合金粉末置于回轉爐內，控制回轉爐轉動，并控制所述回轉爐的轉速：

其中，ω為回轉爐的轉速，ω0為回轉爐的標準轉速，ω0∈[0.2，0.4]

步驟2：對所述回轉爐進行再次抽真空，使得回轉爐內真空度小于等于50pa，將回轉爐升溫至150℃，并保溫2.5h；

控制升溫速率滿足：

其中，ht1為步驟2中的升溫速率，hts1為第一標準升溫速率，hts1∈[1.8，2.5]。

步驟3：繼續將回轉爐升溫至600℃，保溫6h，并控制所述回轉爐正反轉循環轉動，且時間間隔為20min；

其中，控制升溫速率為滿足：

其中，ht2為步驟3中的升溫速率，th2為步驟3中回轉爐的升至溫度，th1為步驟2中回轉爐的升至溫度，t0為室溫，tk2為步驟3中的保溫時間，tk1為步驟2中的保溫時間，ta為單位時間，tg為時間間隔，hts2為第二標準升溫速率，hts2∈[0.9，1.3]；

對回轉爐繼續加熱時，保持所述回轉爐處于真空狀態，當對回轉爐進行保溫時，通入高純氬氣，并保持所述回轉爐內壓強與大氣壓強一致。

步驟4：對步驟3獲得的金屬粉末進行退火處理。

具體包括將回轉爐緩慢升溫至780℃并保溫14h，然后降到600℃后，自然冷卻到室溫，粉末出爐；

其中，控制降溫速率滿足：

其中，lt2為降溫速率，lts為標準降溫速率，th32步驟4中回轉爐的升至溫度，tk32為步驟4的保溫時間，tl22為步驟4中的降至溫度。

獲得金屬粉末沒有結塊現象。

實施例5

本實施例選取粒徑為120μm的鎳基金屬合金粉末。

步驟1：對回轉爐進行抽真空，并控制真空度小于等于50pa，保持30min后，通入高純氮氣，并保持回轉爐內壓強與大氣壓強一致。將鎳基金屬合金粉末置于回轉爐內，控制回轉爐轉動，并控制所述回轉爐的轉速：

其中，ω為回轉爐的轉速，ω0為回轉爐的標準轉速，ω0∈[0.2，0.4]。

步驟2：對所述回轉爐進行再次抽真空，使得回轉爐內真空度小于等于50pa，將回轉爐升溫至250℃，并保溫3.5h；

控制升溫速率滿足：

其中，ht1為步驟2中的升溫速率，hts1為第一標準升溫速率，hts1∈[1.8，2.5]。

步驟3：繼續將回轉爐升溫至750℃，保溫8h，并控制所述回轉爐正反轉循環轉動，且時間間隔為30min；

其中，控制升溫速率為滿足：

其中，ht2為步驟3中的升溫速率，th2為步驟3中回轉爐的升至溫度，th1為步驟2中回轉爐的升至溫度，t0為室溫，tk2為步驟3中的保溫時間，tk1為步驟2中的保溫時間，ta為單位時間，tg為時間間隔，hts2為第二標準升溫速率，hts2∈[0.9，1.3]；

對回轉爐繼續加熱時，保持所述回轉爐處于真空狀態，當對回轉爐進行保溫時，通入高純氬氣，并保持所述回轉爐內壓強與大氣壓強一致。

步驟4：對步驟3獲得的金屬粉末進行退火處理。

具體包括將回轉爐緩慢升溫至860℃并保溫16h，然后降到650℃后，自然冷卻到室溫，粉末出爐；

其中，控制降溫速率滿足：

其中，lt2為降溫速率，lts為標準降溫速率，th32步驟4中回轉爐的升至溫度，tk32為步驟4的保溫時間，tl22為步驟4中的降至溫度。

獲得金屬粉末沒有結塊現象。

實施例6

本實施例選取粒徑為140μm的鎳基金屬合金粉末。

步驟1：對回轉爐進行抽真空，并控制真空度小于等于50pa，保持25min后，通入高純氮氣，并保持回轉爐內壓強與大氣壓強一致。將鎳基金屬合金粉末置于回轉爐內，控制回轉爐轉動，并控制所述回轉爐的轉速：

其中，ω為回轉爐的轉速，ω0為回轉爐的標準轉速，ω0∈[0.2，0.4]。

步驟2：對所述回轉爐進行再次抽真空，使得回轉爐內真空度小于等于50pa，將回轉爐升溫至200℃，并保溫3h；

控制升溫速率滿足：

其中，ht1為步驟2中的升溫速率，hts1為第一標準升溫速率，。

步驟3：繼續將回轉爐升溫至750℃，保溫8h，并控制所述回轉爐正反轉循環轉動，且時間間隔為25min；

其中，控制升溫速率為滿足：

其中，ht2為步驟3中的升溫速率，th2為步驟3中回轉爐的升至溫度，th1為步驟2中回轉爐的升至溫度，t0為室溫，tk2為步驟3中的保溫時間，tk1為步驟2中的保溫時間，ta為單位時間，tg為時間間隔，hts2為第二標準升溫速率，hts2∈[0.9，1.3]；

對回轉爐繼續加熱時，保持所述回轉爐處于真空狀態，當對回轉爐進行保溫時，通入高純氬氣，并保持所述回轉爐內壓強與大氣壓強一致。

步驟4：對步驟3獲得的金屬粉末進行退火處理。

具體包括將回轉爐緩慢升溫至800℃并保溫15h，然后降到620℃后，自然冷卻到室溫，粉末出爐；

其中，控制降溫速率滿足：

其中，lt2為降溫速率，lts為標準降溫速率，th32步驟4中回轉爐的升至溫度，tk32為步驟4的保溫時間，tl22為步驟4中的降至溫度。

獲得金屬粉末沒有結塊現象。

對比例1

本實施例選取粒徑為140μm的鎳基金屬合金粉末。

步驟1：對回轉爐進行抽真空，并控制真空度小于等于50pa，保持25min后，通入高純氮氣，并保持回轉爐內壓強與大氣壓強一致。將鎳基金屬合金粉末置于回轉爐內，控制回轉爐轉動，并控制所述回轉爐的轉速：

ω＝6.5r/min；

步驟2：對所述回轉爐進行再次抽真空，使得回轉爐內真空度小于等于50pa，將回轉爐升溫至750℃，保溫8h，并控制所述回轉爐正反轉循環轉動，且時間間隔為25min；

其中，控制升溫速率為16.0℃/min

對回轉爐繼續加熱時，保持所述回轉爐處于真空狀態，當對回轉爐進行保溫時，通入高純氬氣，并保持所述回轉爐內壓強與大氣壓強一致。

步驟4：對步驟2獲得的金屬粉末進行退火處理。

具體包括將回轉爐升溫至950℃并保溫13h，然后降到700℃后，自然冷卻到室溫，粉末出爐；

其中，控制降溫速率為18℃/min。

獲得金屬粉末有30％發生結塊現象。

對比例2

本實施例選取粒徑為140μm的鎳基金屬合金粉末。

步驟1：對回轉爐進行抽真空，并控制真空度小于等于50pa，保持25min后，通入高純氮氣，并保持回轉爐內壓強與大氣壓強一致。將鎳基金屬合金粉末置于回轉爐內，控制回轉爐轉動，并控制所述回轉爐的轉速：

ω＝6.5r/min；

步驟2：對所述回轉爐進行再次抽真空，使得回轉爐內真空度小于等于50pa，將回轉爐升溫至750℃，保溫8h，并控制所述回轉爐正反轉循環轉動，且時間間隔為25min；

其中，控制升溫速率為16.0℃/min

對回轉爐繼續加熱時，保持所述回轉爐處于真空狀態，當對回轉爐進行保溫時，通入高純氬氣，并保持所述回轉爐內壓強與大氣壓強一致。

步驟4：對步驟2獲得的金屬粉末進行退火處理。

具體包括將回轉爐緩慢升溫至800℃并保溫15h，然后降到620℃后，自然冷卻到室溫，粉末出爐；

其中，控制降溫速率為15.8℃/min

獲得金屬粉末有20％發生結塊現象。

本發明設計開發的鎳基金屬合金粉末的高溫熱處理方法，通過將鎳基金屬合金粉末分兩步進行加熱后退火處理，并控制加熱的升溫速率，退火的降溫速率以及回轉爐的轉速，有效避免了金屬粉末在高溫熱處理過程中存在的高溫結塊現象。

盡管本發明的實施方案已公開如上，但其并不僅僅限于說明書和實施方式中所列運用，它*可以被適用于各種適合本發明的領域，對于熟悉本領域的人員而言，可容易地實現另外的修改，因此在不背離權利要求及等同范圍所限定的一般概念下，本發明并不限于特定的細節。